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    铝合金实验方法

     

    近年来铝材在建筑行业中得到了广泛的应用,但因其强度及弹性较低,硬度耐磨性较差,不适于制造承受大重量及强烈摩擦的构体。为了提高铝的性能,常常在铝中加入镁、铜、锰、硅等元素,形成铝合金,铝合金克服了纯铝的不足,不但提高了强度,而且具有高塑性、良好的焊接性、较高的耐腐蚀性及压力加工性能,可用于建筑行业[1,2]。炼制铝合金的原料通常为废铝,而在回收的废铝中硅、镁的含量很低,为了达到铝合金的硬度和可塑性,便于挤压成型,废铝熔解后要从熔炉中取样,检验此时铝锭中硅、镁、铜、铁、锰5种元素的含量,从而确定是否达到国家标准或企业标准。文章介绍了用光度法对废铝合金中硅、镁、铜、铁、锰5种元素分析测定方法。

    1  铝合金原料中元素的含量要求

         要求        /%  /%      /%   /%   /%

     国标料的要求  0.380.42 0.550.60  0.1  0.35  0.1

    非国标料的要求 0.380.42 0.530.58  0.15 0.42  0.1

    1  实验部分

    1.1  仪器与试剂

        722型分光光度计、分析天平、容量瓶、烧杯、移液管等。

        钼酸铵溶液、硫酸亚铁铵溶液、邻菲罗啉、三乙醇胺、EDTA-Pb、硼酸缓冲液、偶氮氯膦溶液、EDTA溶液柠檬酸铵溶液、BCO(双环已酮草酰二腙)溶液、盐酸羟胺溶液、醋酸-醋酸钠缓冲液等。

    1.2  母液及标准液制取

        由于铝的表面钝化,钝化后不溶于硫酸和硝酸。因此,铝合金试样常常用NaOH溶液溶解到不溶时再用硝酸溶解。

        在熔铸车间的熔炉中取出样品,放入水中冷却后,用钻头取样。准确称取0.5 g样品放入烧杯中,量取15 mL1+1NaOH,倒入烧杯中溶解,在电炉上加热,至有白烟冒出后,停止加热。冷却后,再缓缓加入50 mL 1+1 HNO3,搅拌至出现絮状物。冷却后转移至500 mL的容量瓶,用去离子水稀释至刻度待用。

    1.3  实验原理

    1.3.1  硅的分析原理

        选用硅钼杂多酸光度法来测定。在一定的pH下,硅酸与钼酸生成黄色的硅钼杂多酸(硅钼黄),硅钼黄最大吸收波长为350355 nm。硅钼黄被硫酸亚铁等还原剂所还原,产物为硅钼蓝,最大吸收波长为   810 nm。

    1.3.2  镁的分析原理

        选用偶氮氯膦I光度法。此方法是用三乙醇胺掩蔽铁,用邻菲罗啉掩蔽铜镍,用酒石酸掩蔽钙等元素,在pH9.459.75条件下,与二价镁离子形成紫红色配合物,于580 nm波长下测定。

    1.3.3  铜的分析原理

        选用双环已酮草酰二腙光度法。试样用NaOH分解,再用HNO3溶解残渣,调节pH值至9.5,加入氨性缓冲溶液,Cu(II)与双环己酮草酰二腙(BCO)作用生成12的蓝色可溶性配合物,于610 nm波长处测定吸光度。

    1.3.4  锰的分析原理

        选用硝酸银-过硫酸铵光度法。锰在铝合金中以SiMnFeMnSi状态存在,试样溶解后,以硝酸银作催化剂,以过硫酸铵将二价锰氧化为七价锰,为了加快显色速度,一般煮沸23 min即可完成显色,为避免过量的过硫酸铵分解出的H2O2对高锰酸起还原作用,使颜色消褪,应在显色完全后,仍应继续煮沸破坏过量的过硫酸铵,控制在34 min。完成后在535 nm波长处测定其吸光度。

    1.3.5  铁分析原理

        试样先用NaOH分解,然后用硝酸分解残余金属。在酸性溶液中,二价铁与邻菲罗啉在pH28的条件下,生成的13的螯合物,此螯合物为红色,在500510 nm处有一吸收峰,其摩尔吸收系数为9.6×103红色螯合物的生成,在室温下约30 min就能显色完全,并可稳定16 h以上,用此方法简单快捷,条件易控制,稳定性和重现性好。显色后5 min内完成测定。

    1.4  实验步骤

    1.4.1  硅测定方法

        取两个50 mL的容量瓶,分别标上标样、试样。用移液管移取10 mL铝合金标准溶液于标样瓶中,   10 mL的母液置于试样瓶中。在每个瓶中分别滴加1+1的氨水,边加边摇动瓶子边观察瓶中的溶液,至刚好出现沉淀后为止,再滴加1+2HNO3至沉淀刚好溶解,再加入过量的HNO3 1.5 mL,摇匀,加入5 mL的钼酸铵溶液摇匀,此时溶液反应后呈现出黄色(此为硅钼黄),再将试样瓶和标样瓶同时放入沸水浴中加热30 s,加入准确量取的40 mL的草硫酸混合液,迅速加入硫酸亚铁铵溶液10 mL,摇匀,以去离子水定容摇匀。

        以去离子水为空白试剂参比,用1 cm比色皿,在波长为660 nm处,分别测定试液吸光度3次后取平均值,按下式计算标准溶液和试样溶液中的含硅量。

    %=A2-0.02/A1-0.02)×GG=0.44

    式中  G——标准铝合金中硅的百分比含量;

          A1——标准铝合金溶液测得的吸光度;

          A2——试样溶液测得的吸光度。

    1.4.2  镁测定方法

        350 mL的容量瓶,分别标上空白、标样、试样。在这3个瓶中依次用移液管吸取5 mL的纯铝溶液、5 mL铝合金标准溶液、5 mL试样溶液于各个容量瓶中。用移液管分别移取10 mL的邻菲罗啉-三乙醇胺混合液,2 mLEDTA-Pb溶液,10 mL的硼酸缓冲液,5 mL的偶氮氯膦溶液到3个容量瓶中,再用去离子水定容,充分摇匀。分别将显色液倒入1 cm比色皿中,再在剩余的显色液中加入3EDTA溶液,摇匀,以此为参比,在波长580 nm处测定吸光度,按下式计算标准溶液和试样溶液中的含镁量。

    %=A2-B/A2-B)×GG=0.562

    式中  G——标准铝合金中镁的百分比含量;

          B——纯铝溶液中测得的吸光度;

          A1——标准铝合金溶液中测得的吸光度;

          A2——试样溶液中测得的吸光度。

    1.4.3  铜测定方法

        在两个100 mL的容量瓶中分别移取10 mL铝合金标准溶液和10 mL的试液,在每个瓶中各加入    5 mL的柠檬酸铵溶液,再投入一小块pH试纸后,试纸变为红色,再滴加几滴氨水(1+3)溶液,直至瓶中的pH试纸由红色变为淡蓝色为止,再用1+1的盐酸溶液调至pH6,准确加入8 mL1+3的氨水溶液,再加入10 mLBCO溶液,用去离子水定容摇匀,静置10 min后,用水作参比,用1 cm比色皿,在    610 nm波长处测其吸光度。

    %= G×A2/A1(G=0.084)

    式中  G——标准铝合金中铜的百分比含量;

          A1——标准铝合金溶液测得的吸光度;

          A2——试样溶液测得的吸光度。

    1.4.4  锰测定方法

        分别移取10 mL铝合金标准溶液和10 mL的试液于两个250 mL的烧杯中,加混合酸20 mL,再加入1 g左右的过硫酸铵摇匀,煮沸1 min,取下冷却,转入100 mL的容量瓶中。用水作参比,用1 cm比色皿,在535 nm波长处测其吸光度。

    %= G×A2/A1(G=0.081)

    式中  G——标准铝合金中锰的百分比含量;

          A1——标准铝合金溶液测得的吸光度;

          A2——试样溶液测得的吸光度。

    1.4.5  铁测定方法

        分别移取10 mL铝合金标准溶液和10 mL的试液于50 mL的棕色的容量瓶中,加入2 mL的盐酸羟胺溶液摇匀,再加入10 mL的醋酸-醋酸钠缓冲液,加入5 mL的邻菲罗啉溶液,用水定容摇匀,以水为参比,用1 cm比色皿在508 nm波长处测其吸光度。

    %=G×A2/A1(G=0.23)

    式中  G——标准铝合金中铁的百分比含量;

          A1——标准铝合金溶液测得的吸光度;

          A2——试样溶液测得的吸光度。

    2  实验数据的记录及计算(表2)表2  实验数据记录与计算

          

    3   

        通过以上实验,分析得出熔炉铝液中硅、镁、铜、铁、锰5种元素的含量为硅0.537%、镁0.354%、铜0.088%、锰0.151%、铁0.234%,与表1相比较,得出硅的含量偏高,镁的量不足,其他3种元素符合国标的要求,为了达到在挤压成型过程中的硬度和韧性适中,可参考标准中的数值向炉中加入一定量的镁和低硅的铝原料即可。

    2014-03-31

    铝合金实验方法

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